Graden av substitutionstestmetod för natriumkarboximetylcellulosa

1. Testmetod

Provet tvättas med etanol för att avlägsna det lösliga saltet, torkas sedan och bränns vid hög temperatur. Återstoden är natriumoxid, upplöst i vatten för att bilda natriumhydroxid, tillsätt överdos svavelsyratitreringslösning, med användning av natriumhydroxidstandardtitreringslösningstitratöverskridande svavelsyra, genom att beräkna medelvärdet för karboxylmetylgruppen i varje anhydrösa glukosenheter. Medelvärdet för karboxylmetylgruppen är graden av substitution.

2. Material och reagens

1) Vattenfri etanol

2) Etanollösning: Ta 90 ml av etanolen, utspädd med vatten till 100 ml.

3) Svavelsyrasetstormer för titrering:

4) Natriumhydroxidstandardtitreringslösning:

5) Metylröd indikatorlösning: 1g/l.

3. Testutrustning

1) Glassand Crucible: Filterplattans öppning 15μm ~ 40μm

2) Crucible Porslin: 20 ml-25 ml.

4. Steg

Cirka väga 1,5 g prov och placera i en glasssand degel och tvättas flera gånger med en etanollösning som förvärmd till 50 ° C till 70 ° C (varje gång glasand degel är fylld med etanollösning) tills tillsätt en droppe kaliumkromat Lösning och ett släpp filtratet för silvernitratlösning visade att tegelröd färg, det betyder att tvätten gjordes, annars skulle du fortsätta tvätta, i allmänhet tvätta 5 gånger. Den sista gången använda vattenfri etanoltvätt, lägg det tvättade provet i glasssanden degelat Med 120 ℃ ± 2 ℃ torkning 2 timmar (när den har passerat 1 timme, bör glasets degelprov slås för att vara lös).

Kombinerat med locket och rörde sig in i torktumlaren och kyldes till rumstemperatur. Väg cirka 1 g prov, exakt till 0,0002 g, placerad i porslinskeln, på den elektriska ugnen karboniserad till ingen rök, läggs i 300 ℃ med hög temperaturugn, uppvärmning upp till 700 ℃ ± 25 ℃, håll varmen i 15 minuter, sväng Av kraften, sval till 200 ℃ nedan, läggs i 250 ml bägaren, tillsätt 100 ml vatten och 50 ml ± 0,05 ml svavelsyror standardtitreringslösning, värm av bägaren på den elektriska ugnen, långsamt kokande 10 min, tillsätt 2 droppar ~ 3 droppar metyltyllösning, Röd indikatorlösning, kylning, med natriumhydroxidstandardtitreringslösning titrerad till röd färg bara bleknad.

5. Testningsresultatberäkning:

Substitutionsgrad: XD.S, enligt A.2 och A.3 beräkning.

C _B - Antalet mol karboximetyl i provet, enheten är millimol per gram;

V ₁ - Svavelsyras standardtitreringslösningsvolym, enhet är milliliter;

C ₁ - Den faktiska koncentrationen av svavelsyrasynstandellösning, enhet är mol per liter (mol / L);

V ₂ - natriumhydroxidstandardtitreringslösningsvolym, enhet är milliliter (ML);

C2 - den faktiska koncentrationen av natriumhydroxidstandardtitreringslösning, enhet är mol per liter (mol / L) _;

m -vikten på provet, enheten är gram (g);

0,162-molmassan av en glukosenhetsvikt i cellulosa, enheten är gram per millimolär (g / mmol);

0,080 - karboximetylnatriumgruppen i millimolär massa, enheten är gram per millimolär (g / mmol);

Resultatet av beräkningen indikerar två siffror efter decimalpunkten. Det aritmetiska medelvärdet av resultaten från två parallella mätningar gjordes som bestämningsresultatet.

Den absoluta skillnaden är inte längre än 0,02.